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Stefania BENVENUTI

Professore Associato
Dipartimento Scienze della Vita sede ex Scienze Farmaceutiche Via Campi 103

Insegnamento: Analisi quantitativa dei medicinali e dei prodotti per la salute

Farmacia (Offerta formativa 2024)

Obiettivi formativi

Al termine dell’insegnamento lo/a studente/essa avrà acquisito conoscenze e saprà applicare le principali tecniche analitiche atte alla determinazione quantitativa di composti di interesse farmaceutico. Nello specifico, il corso intende fornire un’adeguata conoscenza delle metodologie di analisi volumetriche e strumentali per il dosaggio di composti sia puri che presenti in matrici complesse quali medicinali, droghe, estratti di origine vegetale e integratori alimentari.
Per una più completa comprensione degli obiettivi formativi si rimanda alla lettura dei risultati di apprendimento attesi.

Prerequisiti

Conoscenza della reattività di molecole inorganiche, dei principi di base degli equilibri acido-base, di precipitazione e di ossido-riduzione, della solubilità delle sostanze.
Conoscenza delle misure di sicurezza per la manipolazione di sostanze chimiche e gestione dei rifiuti, dell’uso della vetreria e piccola strumentazione in dotazione nei laboratori farmaceutici.
Propedeuticità consigliate dal Consiglio di corso di studio: Chimica Generale e Inorganica, Chimica analitica e Laboratorio di Analisi farmaceutica

Programma del corso

Attività frontale (3 CFU, 24 ore)
Il ruolo dell’analisi nelle preparazioni farmaceutiche e i prodotti per la salute (CFU 0.25, 2 ore)
Terminologia, espressioni usuali, attrezzature.
Stadi di un’analisi chimica: metodi di analisi, campionamento, solubilizzazione, eliminazione delle interferenze, calibrazione e misura, calcolo dei risultati e valutazione dell’attendibilità dei risultati analitici ottenuti.
Metodi volumetrici e loro applicazioni su sostanze iscritte in Farmacopea e in prodotti salutistici (CFU 1.0, 8 ore)
Requisiti di una reazione volumetrica. Tipi di reazioni usate nell'analisi volumetrica e loro caratteristiche. Preparazione di soluzioni a titolo noto. Standardizzazione.
Punto equivalente e punto finale. Errore di titolazione.
Titolazioni acidimetriche, redox, complessometriche e chelometriche, argentometriche.
Cenni all’analisi gravimetrica (CFU 0.25, 2 ore)
Titolazioni in solventi non acquosi (CFU 0.25, 2 ore)
Equilibri in soluzione, classificazione dei solventi. Acidità e basicità intrinseca, costante di autoprotolisi. Effetto livellante.
Determinazioni spettrofotometriche (CFU 0.5, 4 ore)
Principi di spettrofotometria, legge di Lambert Beer, costruzione di una curva di taratura. Tecniche spettrofotometriche e colorimetriche per la misurazione di parametri biochimici.
Metodi elettrochimici (CFU 0.5, 2 ore)
Principi, procedure e applicazioni in campo farmaceutico e dei prodotti per la salute delle metodiche potenziometriche, conduttometriche, polarografiche e amperometriche.
Metodi cromatografici (CFU 0.5, 4 ore)
Aspetti teorici della cromatografia, applicazione in analisi quantitativa HPTLC, HPLC, GC.

Esercitazioni di laboratorio (4 CFU, 48 ore)
Preparazione e standardizzazione di una soluzione di NaOH 0,1 N, preparazione di soluzioni di NaOH 0,5 N e HCl 0,5 N. Titolazione di acidi monoprotico e poliprotico, uso di indicatori acido/base.
Estrazione e titolazione di ritorno di acido acetilsalicilico in compresse di Aspirina e standardizzazione di soluzioni di NaOH 0,5 N e HCl 0,5 N.
Titolazione potenziometrica di HCl e costruzione grafica della curva di titolazione. Determinazione del pKa di acidi incogniti.
Titolazione iodimetrica di acido ascorbico e titolazione iodometrica di cloramina T a partire da soluzioni disinfettanti.
Titolazione argentometrica di NaCl, estrazione e titolazione di KCl in medicinali.
Titolazione di cationi con EDTA in acque ad uso dietetico.
Estrazione e determinazione quantitativa mediante spettrofotometria UV di principi attivi in integratori alimentari mediante metodica FU.
Estrazione e determinazione quantitativa mediante spettrofotometria UV di paracetamolo in compresse e costruzione di una retta di taratura a partire da composto puro.
Estrazione e determinazione quantitativa mediante spettrofotometria UV di polifenoli in droghe vegetali e costruzione di una retta di taratura a partire da composto puro.
Analisi quali- e quantitativa di oli essenziali mediante TLC e GC.
Determinazione quantitativa mediante HPLC di principi attivi e impurezze in miscela.
Estrazione e analisi quantitativa mediante HPLC di principi attivi in estratti e integratori di origine vegetale.
Per ogni esercitazione lo/la studente/essa dovrà redigere una relazione che sarà oggetto di valutazione.

Metodi didattici

L’insegnamento di Analisi quantitativa dei medicinali e dei prodotti per la salute viene erogato in lingua italiana mediante lezioni frontali (24 ore) svolte con l’utilizzo di sistema informatico per la condivisione di diapositive e altri materiali didattici.
Il modulo di Laboratorio del corso (48 ore) viene erogato in lingua italiana e svolto mediante esercitazioni a posto singolo guidate dal docente responsabile, accompagnate dalla presentazione di diapositive e video utili per le dimostrazioni pratiche.
Le slides vengono preventivamente fornite agli studenti tramite la piattaforma Teams o altra piattaforma messa a disposizione dall’Ateneo; in questo modo gli studenti possono integrare il contenuto del materiale didattico con note personali sulla base di quanto il docente illustra a voce.
La frequenza alle lezioni è fortemente raccomandata al fine della proficua formazione dello studente. L'attestazione di frequenza del laboratorio, che costituisce condizione necessaria per l'ammissione all'esame, è ottenuta presenziando ad almeno l'80% delle esercitazioni.

Testi di riferimento

Appunti delle lezioni
Testi di consultazione:
Carrieri A.,“Manuale di Analisi quantitativa dei medicinali”, ed. EDISES, Napoli, 2019
Farmacopea Ufficiale Italiana ed European Pharmacopoeia, edizioni in corso legale.
Tutto il materiale proiettato a lezione è a disposizione degli studenti, dall’inizio dell’insegnamento, sulla piattaforma Microsoft Teams.

Verifica dell'apprendimento

La verifica delle competenze e capacità acquisite prevede la valutazione sia dell’Attività frontale che delle Esercitazioni a posto singolo. La verifica dell’Attività frontale è successiva alla valutazione delle prove relative alle Esercitazioni a posto singolo.
Attività frontale
La verifica della parte teorica del corso è costituita da un test scritto con 8 domande aperte (estratte da un panel di 120 domande pubblicate sulla piattaforma Teams o altra piattaforma messa a disposizione dall’Ateneo). Nel caso di approfondite risposte la valutazione può essere meritevole di lode.
I risultati della prova scritta sono restituiti entro una settimana in funzione del numero degli studenti.
Esercitazioni a posto singolo
Per ogni esercitazione condotta in laboratorio viene richiesta una relazione scritta che riporti l’esito in grammi della quantità di analita determinata. Contestualmente all’attività di laboratorio viene svolta la correzione della relazione e calcolato l’errore % della quantità dell’analita determinata (viene riconosciuta esatta un’analisi con valore inferiore allo ± 0.2%).
La valutazione finale viene calcolata dal valore assoluto dell’errore % medio delle prove di laboratorio (applicazione di metodiche PhEU per il dosamento di principi attivi in soluzione).
L’errore % medio finale viene correlato ad una valutazione in trentesimi; questa sarà modulata fino ad un massimo di più tre trentesimi in relazione alla correttezza e precisione delle relazioni presentate.

Il voto finale espresso in trentesimi viene ottenuto dalla media ponderata fra la valutazione del test scritto relativo all’Attività frontale (3 CFU) e quella delle Esercitazioni a posto singolo (4 CFU). Non viene ammessa nella media una valutazione dell’Attività frontale inferiore a dieci trentesimi. Nel caso la valutazione delle Esercitazioni a posto singolo fosse inferiore a quindici trentesimi, si prevede un colloquio integrativo volto a verificare il raggiungimento delle conoscenze e competenze di laboratorio richieste.

Risultati attesi

Conoscenza e capacità di comprensione:
dei principi e delle metodiche dell'analisi quantitativa e del controllo qualità delle sostanze aventi attività biologica e tossicologica, nonché dei medicinali, inclusi quelli biologici, e dei loro metaboliti.
Applicare conoscenze e comprensioni:
- delle metodiche dell'analisi quantitativa atte al dosaggio e al controllo qualità delle sostanze aventi attività biologica e tossicologica, nonché dei medicinali, inclusi quelli biologici, e dei loro metaboliti.
Autonomia di giudizio:
- scegliere autonomamente la modalità di analisi, il materiale idoneo, le condizioni di lavoro più sicure per il controllo quantitativo dei principi attivi puri o in miscela, in specialità medicinali e prodotti per la salute.
Abilità comunicative:
- sono capaci di comunicare i risultati di un’analisi quantitativa, in forma scritta e orale, in inglese, oltre che in italiano.
Capacità di apprendere:
- nozioni utili per l'aggiornamento continuo delle proprie conoscenze nell’analisi quantitativa;
- strumenti informatici per la consultazione di banche dati e della letteratura specializzata;
- nozioni utili per affrontare scuole di dottorato, master e scuole di specializzazione.