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Maria Cristina GAMBERINI

Ricercatore Universitario
Dipartimento Scienze della Vita sede ex Scienze Farmaceutiche Via Campi 103

Insegnamento: Analisi dei farmaci e dei medicinali I

Chimica e tecnologia farmaceutiche (Offerta formativa 2024)

Obiettivi formativi

Al termine dell’insegnamento lo/la studente/ssa avrà acquisito conoscenze e saprà applicare le principali tecniche analitiche atte alla determinazione di composti farmaceutici iscritti in Farmacopea. Nello specifico, il corso intende fornire un’adeguata conoscenza delle metodologie di analisi di farmaci e medicinali (sostanze pure e matrici semplici) basate sulle titolazioni volumetriche e analitiche strumentali attraverso spettrofotometria UV/Vis e cromatografia mediante metodi HPLC. Per una più completa comprensione degli obiettivi formativi, si rimanda alla lettura dei risultati di apprendimento attesi a seguito dello svolgimento del presente percorso formativo.

Prerequisiti

Nozioni di base di Chimica Generale ed Inorganica. Propedeuticità consigliata: Chimica Analitica

Programma del corso

Teoria (4CFU)

0.75 CFU (6 ore)
Introduzione all’analisi farmaceutica (1 ora). Definizione di API. Operazioni generali dell’analisi farmaceutica: scelta del metodo di analisi, campionamento, trattamento del campione, eliminazione delle interferenze, esecuzione dell’analisi. Calcolo ed interpretazione dei risultati (5 ore).
0.25 CFU (2 ore)
Materiali, vetreria, attrezzatura e tecniche di laboratorio per l’analisi chimico-farmaceutica (1 ora). Metodi di analisi assoluti e relativi. Sensibilità e selettività di un metodo (1 ora).
0.25 CFU (2 ore)
Preparazione di soluzioni standard, standard primari e secondari, standardizzazione (1 ora); Calcoli nell’analisi volumetrica (1 ora).
0.75 CFU (6 ore)
Determinazione quantitativa di composti farmaceutici mediante titolazioni acido-base. Acidimetria e alcalimetria (3 ore); Determinazione acidimetriche e alcalimetriche, dirette ed indirette, di sostanze iscritte nella FU. Titolazioni in solventi non acquosi, effetto livellante e differenziante. Determinazione della purezza di un campione (3 ore).
0.5 CFU (4 ore)
Determinazione quantitativa di composti farmaceutici mediante titolazioni precipitometriche, metodi argentometrici e loro applicazioni al dosaggio di farmaci e medicinali (1 ora); Titolazioni complessometriche, chelometria con EDTA e applicazioni (1 ora); Titolazioni ox/redox e applicazioni (1 ora); Titolazioni mediante metodi potenziometrici (1 ora)
0.75 CFU (6 ore)
Spettrofotometria UV/Vis. Generalità e principi di funzionamento (2 ore); Titolazione mediante metodi spettrofotometrici UV/Vis, curva di calibrazione (1 ora); Dosaggi spettrofotometrici di sostanze riportate nella FU (2 ore). Determinazione del pKa di una sostanza mediante UV/Vis (1 ora).
0.75 CFU (6 ore)
Analisi farmaceutica in cromatografia. Coefficiente di partizione. Fasi mobili e fasi stazionarie. Teoria, generalità e principi di funzionamento dell’HPLC. Normalizzazione esterna, standardizzazione esterna, accuratezza e precisione (3 ore). Componenti dell’HPLC, pompe, colonne, iniettori, rivelatori, elaborazione dei dati (1 ora). Determinazioni quantitative mediante HPLC di sostanze iscritte in FU (2 ore).

Laboratorio (4CFU)

Esercitazioni di laboratorio a posto singolo

● 0.5 CFU (6 ore) di laboratorio relative all’apprendimento delle modalità di impiego dei DPC, DPI; riconoscimento e manipolazione della vetreria, degli apparecchi di misura e delle materie prime.
● 0.5 CFU (6 ore) di laboratorio relative all’apprendimento delle modalità di preparazione di soluzioni a titolo assegnato, loro diluizioni a diversa concentrazione.
● 1.5 CFU (18 ore) di laboratorio relative all’apprendimento delle modalità di determinazione quantitativa di principi attivi in specialità medicinali (compresse) mediante titolazioni acido/base in ambiente acquoso e non acquoso, redox, chelometriche, come da Farmacopea Europea.
● 0.25 CFU (3 ore) di laboratorio relativo all’apprendimento delle modalità di determinazione quantitativa di composti di interesse farmaceutico mediante titolazione potenziometrica acido/base.
● 0.5 CFU (6 ore) di laboratorio relativo all’apprendimento delle modalità di estrazione e determinazione quantitativa di un principio attivo mediante spettrofotometria UV , allestimento di una curva di calibrazione
● 0.75 CFU (9 ore) di laboratorio relativo all’apprendimento delle modalità di estrazione e determinazione quantitativa di un principio attivo mediante cromatografia liquida accoppiata a spettrofotometria UV, allestimento di una curva di calibrazione. Stesura di relazioni di laboratorio e di schede SOP

Metodi didattici

L’insegnamento viene erogato mediante lezioni frontali in presenza e esercitazioni pratiche a posto singolo, che prevedono l’utilizzo di un approccio interattivo. Le lezioni vengono svolte con l’ausilio di mezzi audiovisivi (presentazioni in Power Point e filmati). E’ obbligatoria la frequenza all’80% dei laboratori al fine di conseguire la firma di frequenza e di permettere l’iscrizione all’appello d’esame. La frequenza alle lezioni di teoria è fortemente raccomandata al fine della proficua formazione dello/della studente/essa e la verifica delle presenze verrà attuata tramite registro firme o metodi informatici messi a disposizione dell’Ateneo . L’insegnamento viene erogato in lingua italiana.

Testi di riferimento

- Libro di testo: V. Cavrini e V. Andrisano, Principi di Analisi Farmaceutica, Società Editrice Esculapio, 2017.

-Materiale didattico fornito dal docente: le diapositive utilizzate dal docente per svolgere le lezioni verranno pubblicate su un canale Microsoft Teams dedicato. In tale canale, sarà inoltre pubblicato ulteriore materiale strumentale all’apprendimento della materia.

Verifica dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento prevede una modalità mista (prova pratica, prova scritta e prova orale). La prova pratica di laboratorio viene effettuata al termine delle esercitazioni a posto singolo, e ha validità illimitata. Gli/le studenti/sse devono superare la prova pratica di laboratorio per accedere alla prova scritta successiva. I risultati della prova pratica vengono restituiti al termine dell’esercitazione. La prova scritta, della durata di 20 minuti, verte sulla risoluzione di un esercizio di calcolo inerente alla volumetria, calcolo di pH e titolazioni acido-base. Gli/le studenti/sse che superano la prova scritta vengono immediatamente ammessi a sostenere la prova orale, della durata di circa 20 minuti, durante la quale vengono poste quattro domande con diverso grado di approfondimento e difficoltà. La prima domanda verte sulla pratica di laboratorio, le domande seguenti vertono sulle lezioni di teoria e le connessioni tra teoria ed esperienze di laboratorio. La validità della prova scritta è limitata al singolo appello.
Gli appelli d’esame si svolgono nell’arco del calendario didattico dell’offerta formativa e per ogni appello lo/la studente/ssa che intenda sostenerlo dovrà iscriversi utilizzando la piattaforma dedicata su Esse3. Non sono previste valutazioni intermedie.
La prova finale viene valutata sulla base della capacità dello /della studente/ssa di utilizzare e collegare le conoscenze sugli approcci e metodologie utilizzati per l’analisi dei medicinali.
La valutazione è espressa in trentesimi. La prova scritta (esercizio) si intende superata se l’esercizio è risolto correttamente. Il voto finale è determinato dalla prova orale, che verte sia sulla teoria che sulla pratica di laboratorio, così come dalla performance dello/della studente/ssa durante le esperienze pratiche di laboratorio. Non sono previsti punteggi separati. L’esame si considera superato con un punteggio minimo non inferiore a 18/30. Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo/la studente/ssa deve dimostrare di aver acquisito un’eccellente conoscenza, comprensione e argomentazione degli approcci e metodologie utilizzati per l’analisi dei medicinali, sia per quanto riguarda la teoria che la parte pratica di laboratorio.

Risultati attesi

Conoscenza e capacità di comprensione:
- Conoscenza dei principi di base dell’analisi dei medicinali;
- Conoscenza delle principali metodologie per l’analisi quantitativa dei medicinali, dei principali metodi di titolazione affrontati nel corso;
- Conoscenza dei metodi di calcolo utilizzati nell’analisi volumetrica e quantitativa;
- Conoscenza dei principi di base dell’analisi quantitativa strumentale

Conoscenza e capacità di comprensione applicate:
- Abilità nell’argomentare ed applicare le metodologie di analisi quantitativa dei medicinali;
- Abilità nell’applicare le conoscenze acquisite per la scelta di un metodo analitico quantitativo.
- Tramite gli esercizi di calcolo e la stesura del quaderno di laboratorio durante le esperienze pratiche, abilità nel descrivere i protocolli di analisi utilizzati ed effettuare correttamente i calcoli necessari per la determinazione analitica.

Autonomia di giudizio:
- Abilità di condurre un’analisi critica e costruttiva sulle conoscenze acquisite nell’ambito dell’analisi dei medicinali, collegando razionalmente gli argomenti affrontati nelle lezioni di teoria con quelli della pratica di laboratorio.
Abilità comunicative:
- Abilità di comunicare in modo efficace e chiaro i concetti, argomenti e termini tipici dell’analisi dei medicinali, con il linguaggio più appropriato.
Capacità di apprendimento:
- Utilizzare in autonomia ed in modo adeguato le conoscenze di base acquisite durante il corso.