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Marina COCCHI
Professore Ordinario
Dipartimento di Scienze Chimiche e Geologiche - Sede Dipartimento di Scienze Chimiche e Geologiche
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Insegnamento: Chimica analitica II
Chimica (Offerta formativa 2022)
Obiettivi formativi
Fornire allo studente tutte le conoscenze di base per affrontare il problema del processo analitico in generale, in modo completo dal campionamento alla refertazione, relativamente ad una qualunque sostanza o matrice complessa.
Prerequisiti
Chimica Generale
Chimica Analitica I
Programma del corso
Presentazione del Corso e modalità d’esame. Introduzione alle tematiche dell’insegnamento. Il Processo Analitico. Richiami di statistica descrittiva.
Uso analitico Scifinder (1 CFU =8h)
Campionamento e Preparazione del Campione (1.5 CFU = 12h)
Tipologia dei campioni, eterogeneità, rappresentatività. Teoria statistica del campionamento, variogramma. Ottenimento del campione: sistemi statici e dinamici; metodi per materiali solidi, liquidi, gassosi. Esempi applicativi.
Problematiche connesse alla conservazione e preparazione del campione
Trattazione e separazione degli interferenti; attacco per via secca, umida (in ambiente inerte o in presenza di reattivi), fusione, vaporizzazione; attacco e digestione assistita da ultrasuoni e microonde; arricchimento dell'analita mediante separazioni fisiche, chimiche (per reazione), chimico-fisiche (SPE, SPME); estrazione con fluidi supercritici. Esempi applicativi.
Calibrazione-Validazione (1.5 CFU = 12 h)
Curva di calibrazione, standard di calibrazione (interno, esterno, std aggiunto), LOD, LOQ e LOL; implementazione in Excel; esercizi applicativi.
Parametri di qualità di un metodo analitico: selettività, specificità; trueness, precision, rugdness; materiali di riferimento e certificati; fattore di recupero; incertezza estesa.
Carte controllo univariate per quality assurance di un laboratorio analitico.
Refertazione: conversione dei dati grezzi in risultati numerici, analisi statistica, interpretazione e preparazione del referto finale.
Esecuzione della determinazione (2 CFU = 16 h)
Classificazione dei metodi strumentali; analisi macro e micro.
Tecniche separative cromatografia gas(GC) e liquida (HPLC): principi, caratteristiche strumentali (fasi, colonne, rilevatori), modalità di introduzione del campione; analisi elementare CHNS.
Spettrometrie infrarossa (MIR/NIR/Raman): principi, schemi a blocchi strumentazione, presentazione del campione, ambiti di applicazione, impiego nell’analisi non distruttiva di matrici complesse.
Attività pratiche di laboratorio 3 CFU (36 ore): Analisi di matrici complesse dopo attacco del campione per renderlo idoneo alla tecnica analitica scelta. Analisi di fertilizzanti, prodotti lattiero-caseari, prodotti enologici e campioni di olio d’oliva.
ORARIO RICEVIMENTO
Prof. Cocchi: Martedi 12-13 Mercoledi 14-15
Prof. Durante: Martedi 16-17 Venerdi 11-12
Metodi didattici
- Lezioni frontali con ausilio di presentazioni formato elettronico. Discussione sugli argomenti presentati a lezione. Previa verifica della disponibilità seminari volti ad illustrare il contesto di lavoro in laboratori analitici in diversi contesti.
- Esercitazioni di laboratorio su matrici complesse, per la verifica sperimentale delle nozioni strutturate che costituiscono l'ossatura del programma d'insegnamento.
Testi di riferimento
1) RUBINSON-RUBINSON, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli (BO), 2002.
2) SKOOG-WEST-HOLLER, FONDAMENTI DI CHIMICA ANALITICA, EdiSES (NA), 2005.
3) HARRIS, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, 2017.
4)Kim H. Esbensen and Brad Swarbrick, Multivariate data analysis: an introduction ..6. ed. - Oslo : CAMO , 2018.
Solo Capitolo 3 (Teoria campionamento)
Verifica dell'apprendimento
Il candidato dovrà dimostrare di conoscere i contenuti curricolari/formativi, le metodologie operative e la refertazione dei campioni/matrici analizzati in laboratorio. Descrivere il processo analitico e i metodi di prova, e conoscere le basi chimiche. Saper eseguire i calcoli stechiometrici per la stesura dei referti.
La verifica è in due parti: Teoria (peso 2/3) e Laboratorio (peso 1/3). Il punteggio complessivo in trentesimi è dato dalla somma dei punteggi complessivi dei due moduli, se superiore a 30/30 si valuta collegialmente l’attribuzione della Lode. L’esame è superato se il punteggio del Mod. Teoria >=12 e Mod. Laboratorio >=6.
Mod. Teoria
Prova orale finale sugli argomenti svolti. Da 3 a 5 domande ampie che possono riferirsi a tutti gli argomenti trattati e articolarsi in sottoquesiti specifici che verificano aspetti applicativi/procedurali, es: la scelta del protocollo analitico più idoneo per specifico analita/matrice. Includono almeno una domanda sul processo analitico-campionamento e una su Esecuzione della determinazione, metodi spettroscopici e separativi. Il candidato può discutere un argomento a scelta (sostituisce una domanda). Nell’attribuzione del punteggio, espresso in trentesimi, si valuta: il livello delle conoscenze teoriche(max 8), la capacità di organizzare in modo coerente e completo le risposte alle domande ampie (max 5), la capacità di applicare le conoscenze e utilizzare competenze trasversali nei sottoquesiti (max 8); l'abilità comunicativa (max 2). Durata media 40 min.
Mod. Laboratorio
Valutazione in itinere delle relazioni e del quaderno di laboratorio (50%). Ogni relazione è valutata in base a: accuratezza risultato, chiarezza con cui è redatto il referto, corretta esecuzione delle procedure/calcoli, puntualità nella consegna.
Le diverse procedure d’analisi e le relative relazioni di laboratorio sono discusse in un colloquio finale (50%) nel quale sono poste 1-2 domande sulle esperienze di laboratorio. Durata media del colloquio 20 min.
Risultati attesi
CONOSCENZA e COMPRENSIONE
Le istituzioni d’aula e le esercitazioni di laboratorio, consentono allo studente di acquisire conoscenze di base per comprendere le metodologie operative più comuni necessarie per refertare correttamente una generica matrice. In particolare:
- conoscere i principi, le procedure e la pianificazione di un procedimento analitico;
- conoscere i parametri di qualità di un metodo analitico;
- conoscere i principi base dei dispositivi comuni e delle principali tecniche analitiche separative e spettroscopiche.
CAPACITA' di APPLICARE CONOSCENZA e COMPRENSIONE
- risolvere elementari problemi analitici scegliendo ed applicando la tecnica analitica più idonea;
- saper tradurre in pratica il contenuto di un protocollo d’analisi dato, mettendo in atto una corretta gestione del processo analitico per la caratterizzazione della matrice iniziale.
AUTONOMIA di GIUDIZIO
- Capacità di discernere fra diversi protocolli e metodi di prova alternativi, soprattutto per applicazioni specifiche che ricorrono a tecniche strumentali diverse, per la corretta refertazione del campione.
- Saper valutare, interpretare e commentare in piena autonomia di giudizio, dati e rappresentazioni formali di un generico rapporto di prova.
ABILITA' COMUNICATIVE
Mediante le attività e le relazioni di laboratorio acquisisce capacità di presentazione efficace, in forma scritta dei risultati ottenuti dall’applicazione dei metodi di prova.
Mediante le discussioni in aula e la prova finale acquisisce abilità comunicative e relazionali per argomentare i risultati ottenuti o presentati da altri.
CAPACITA' di APPRENDIMENTO
Dall'insieme delle attività del corso lo studente apprende gli strumenti per approfondire attraverso la bibliografia le conoscenze acquisite.