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Dipartimento di Scienze Chimiche e Geologiche
Dipartimento di Scienze Chimiche e Geologiche - Sede Dipartimento di Scienze Chimiche e Geologiche

Contenuti Insegnamento: Chimica analitica strumentale

Corso di studio: SCIENZE CHIMICHE (D.M. 270/04) (offerta formativa anno 2017)
  • CFU: 12
  • SSD: CHIM/01

Obiettivi formativi

Il corso si caratterizza per il livello di approfondimento delle tecniche analitiche strumentali trattate oltre che per la verifica diretta "in situ" dell'operatività delle stesse metodologie attraverso prove di laboratorio mirate. La possibilità di accesso diretto alla strumentazione scientifica da parte degli studenti rappresenta certamente un punto di forza per l'apprendimento della materia.

Prerequisiti

Conoscenza approfondita della chimica degli equilibri in soluzione, chimica qualitativa e chimica quantitativa con particolare riferimento ai metodi classici di prova (volumetria e gravimetria). Conoscenza della statistica di base: calcolo della media, scarto tipo, analisi varianza, t-Student, ecc.. Conoscenza dei principi di funzionamento delle principali tecniche analitiche quali: spettroscopia UV-Vis, FT-IR, FAAS, conduttometria, pH-metria, ecc., per l'esecuzione di metodi di prova. Conoscenza nell'uso di dispositivi informatici e dei principali software per l'elaborazione di testi e tabelle di dati quali: word processor (Word, OpenOffice, Pages, ecc.) e fogli elettronici di calcolo (Excel, Numbers, OpenOffice, ecc.).

Programma del corso

Il concetto di Qualità. Procedure di accreditamento di laboratori di prova: la norma ISO IEC 17025. Il processo analitico. Predisposizione di un metodo di prova. Metodi di prova normati. Procedure di campionamento di matrici reali. Utilizzo delle microonde, MW, per la dissoluzione/estrazione di analiti in matrici reali: aspetti teorici ed applicativi. Tecniche spettroscopiche per la determinazione di metalli. La spettroscopia di assorbimento atomico. Principi teorici ed elementi costitutivi di uno spettrometro. Il fornetto di grafite: GFAAS. Principali interferenze e sistemi per la correzione del fondo. Determinazioni quantitative in GFAAS; la legge di Lambert-Beer. La spettroscopia di emissione ICP-OES. Processi che intervengono all'interno del plasma. Principali interferenze in ICP-OES e tecniche di correzione. Illustrazione dei principi di funzionamento e modalità di utilizzo delle principali tecniche analitiche separative: tecniche cromatografie in fase liquida, HPLC, e in fase gassosa, GLC. Parametri fondamentali descrittori del processo cromatografico. Efficienza del processo separativo: l’equazione di Purnell e di Van Deemter. Fasi stazionarie dirette ed inverse. Forza dei sistemi eluenti, eluizioni isocratiche e a gradiente. Effetto della temperatura sul processo separativo. Le colonne per HPLC. Strumentazione HPLC: principali rivelatori e sistemi informatici per la gestione della strumentazione e del dato analitico. Sistemi gascromatografici. Principali rivelatori per gas cromatografia. Sistemi per l'introduzione del campione basati sul termodesorbimento: tecniche SPME e TDU-CIS. Tutte le tecniche analitiche descritte saranno oggetto di esercitazioni pratiche nelle quali gli studenti potranno verificare il loro livello di conoscenza, autonomia ed apprendimento.

Testi di riferimento

J.C. Miller, J. N. Miller "Statistics for Analytical Chemistry " Ellis Horwood Series in Analytical Chemistry, Wiley , N.Y. (1989) J.D. Ingle Jr., S.R. Crouch, "Spectrochemical Analysis ", Prentice Hall International, London, UK. (1988) J. F. Rubinson, K. A. Rubinson "Contemporary Chemical Analysis ", Prentice Hall, Upper Saddle River, N.J. (1998) R.Kellner, J.-M.Mermet, M.Otto, H.M.Widmer, "Analytical Chemistry", Wiley-VCH, Weinheim (1998). Edizione italiana Edises 2003 W. Funk, V. Dammann, G. Donnevert "Quality Assurance in Analytical Chemistry ", VCH Weinheim (1995) Daniel C. Harris, "Chimica Analitica Quantitativa", Zanichelli, Editore, III edizione Bologna. (2017) D. A. Skoog, S.R. Crouch, F. J. Holler, "Chimica Analitica Strumentale ", EdiSES, Napoli (2009) II Ed D. A. Skoog, S.R. Crouch, F. J. Holler, "Principles of Instrumental Analysis ", Brooks/Cole, Thomson Learning Berkshire House, London, UK. (2007) VI Ed.

Metodi Didattici

Il corso è articolato in lezioni frontali ed esercitazioni pratiche di laboratorio. Per lo svolgimento di entrambe le attività è fatto ampio utilizzo di sistemi multimediali quali presentazioni ppt ed utilizzo di audiovisivi oltre all'impiego di dispositivi di simulazione strumentale remoti (http://www.chromacademy.com). Le esercitazioni pratiche prevedono l'accesso diretto degli studenti alla strumentazione disponibile presso un laboratorio di analitica strumentale dedicato.

Verifica dell'apprendimento

La verifica dell’apprendimento da parte degli studenti è effettuata mediante colloquio orale a fine corso. Ciascun candidato può iniziare il colloquio da un argomento a scelta tra quelli trattati all’interno del corso. A seguire, la commissione esaminatrice, formula almeno altri due quesiti in modo da verificare la preparazione del candidato (valutazione della CONOSCENZA E CAPACITÀ DI COMPRENSIONE). Fanno parte del gruppo di domande anche quesiti relativi a casi di "problem solving" mediante i quali, il candidato, può dimostrare le sue capacità ad interfacciarsi con tematiche reali sempre con riferimento agli argomenti del corso (verifica della CAPACITÀ DI APPLICARE CONOSCENZA E COMPRENSIONE). Il voto finale è, pertanto, il risultato della somma dei contributi derivanti dalla valutazione del colloquio orale e dalla presentazione e valutazione delle relazioni di laboratorio, che i candidati dovranno fornire per la parte sperimentale del corso, pesati in rapporto rispettivamente 3/4 e 1/4. Inoltre, il candidato che dimostri particolari capacità, sia in termini di conoscenze che di corretto uso della terminologia oltre ad una spiccata qualità espositiva può candidarsi a raggiungere il giudizio massimo con Lode.

Risultati attesi

Conoscenza e capacità di comprensione Lo studente dovrebbe acquisire competenze approfondite relativamente la teoria di funzionamento delle principali tecniche strumentali unitamente ad elevata autonomia nel loro utilizzo. Un ulteriore obiettivo è lo sviluppo di un senso critico nei confronti del dato analitico prodotto da ciascuna tecnica strumentale. Capacità di applicare conoscenza e comprensione Lo studente dovrebbe acquisire un'autonomia di giudizio critico nei confronti del dato analitico fornito dallo strumento tale da permettergli di valutare lo stato di non perfetto funzionamento del dispositivo. Inoltre, dovrebbe sviluppare l'abilità nella scelta della tecnica analitica più appropriata in funzione delle caratteristiche peculiari della matrice investigate e dei parametric analitici da determinare. Autonomia di giudizio Lo studente dovrebbe essere in grado di predisporre la sequenza logica per la scelta del metodo di prova in grado di fornire un risultato attendibile in termini di accuratezza e precisione e coerente con il quesito iniziale sfruttando le proprie competenze nell'ambito della chimica analitica strumentale. Inoltre, dovrebbe sviluppare una criticità nella valutazione di dati analitici riportati in referti di prova. Abilità communicative Lo studente dovrebbe possedere un'appropriata abilità nella presentazione e dissertazione relativamente ai principi di funzionamento delle tecniche analitiche utilizzate, loro ambiti applicative e risultati acquisibili anche mediante l'ausilio di dispositivi informatici. Inoltre, dovrebbe avere sviluppato capacità di interazione con altri colleghi, sia dello stesso ambito disciplinare che di altre formazioni, con una tendenza al lavoro in equipe. Capacità di apprendimento Lo studente dovrebbe dimostrare padronanza nell'identificare tutti gli "strumenti necessari" per il miglioramento della sua formazione in merito alle tematiche della chimica analitica e della chimica analitica strumentale.